铜冶炼分银渣是有色金属冶炼过程中的重要二次资源,富含铜、锑、铋、硒、碲、锡等有价元素。准确测定其成分对资源高效回收和环保处理至关重要。传统化学分析法流程繁琐,而ICP-OES技术凭借多元素同步检测、高灵敏度的优势,成为复杂基体样品分析的优选方案。
铜冶炼分银渣是有色金属冶炼过程中的重要二次资源,富含铜、锑、铋、硒、碲、锡等有价元素。准确测定其成分对资源高效回收和环保处理至关重要。传统化学分析法流程繁琐,而ICP-OES技术凭借多元素同步检测、高灵敏度的优势,成为复杂基体样品分析的优选方案。本研究依据YS/T 1314.5-2019标准,结合DITEE SWORD 500电感耦合等离子体发射光谱仪仪器技术,建立了分银渣多元素的高效测定方法。

实验原理
试料经氢氧化钠-过氧化钠高温熔融,将难溶硅酸盐基体转化为可溶性盐类。用水浸出后,盐酸中和酸化,在稀盐酸介质中,目标元素以离子形态进入溶液。通过ICP-OES激发样品产生特征光谱,利用各元素特定波长的发射强度与浓度线性关系定量分析。
元素 | Cu | Sb | Bi | Se | Te | Sn |
测定范围/% | 0.10~5.00 | 0.10~5.00 | 20~5.00 | 0.02~5.00 | 0.10~5.00 | 0.10~5.00 |
实验仪器
1. 中科谛听ICP-OES电感耦合等离子体原子发射光谱仪
2. 坩埚
3. 马弗炉
4. 实验电热板HT-300

试剂与材料
氢氧化钠、过氧化钠、盐酸(1.19 g/mL)
样品制备
1. 前处理:试样研磨至≤96 μm(170目筛),105℃烘干2 h,干燥器冷却。
2. 熔融:称取0.40 g试样置于镍坩埚,覆盖1 g 氢氧化钠,630℃熔融30 min。
3. 浸出酸化:熔融物用150 mL热水浸取,缓慢加入浓盐酸至过量25 mL,微沸10 min。
4. 定容:溶液转移至250 mL容量瓶,定容后干过滤,弃初滤液,取5 mL滤液稀释至100 mL待测。
计算公式
被测元素的含量以被测元素的质量分数 wx 计,按公式(1)计算:
式中:

wx ——被测元素,铜、锑、铋、硒、碲和锡的含量;
ρx——试液中被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
ρ0——空白溶液中被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
V——试液总体积,单位为毫升(mL);
V1——分取试液体积,单位为毫升(mL);
V2——测定试液的体积,单位为毫升(mL);
m——试料的质量,单位为克(g)。
实验总结
方法优势:
• 碱熔-ICP-OES联用攻克分银渣基体干扰难题,实现Cu、Sb、Bi、Se、Te、Sn六元素同步检测。
• 硒检出限低至0.005%(3σ),满足痕量分析需求。
仪器特点:
中科谛听ICP-OES光谱仪具备以下技术特性:
• 稳定性:≤1.5%的短期RSD,保障高精度连续检测;
• 高效性:多元素同步分析,单样品测试时间<3 min;
• 适应性:耐高盐雾化系统减少基体沉积,适合复杂冶金样品。
参考文献
1. YS/T 1314.5-2019《铜冶炼分银渣化学分析方法 第5部分》
声明:本文内容及实验数据供参考,不作其它用途。