钽和铌作为重要的稀有金属，在电子、航空航天、化工等领域应用广泛，其纯度及杂质元素含量对材料性能影响显著，其中钼和钨作为常见杂质，需精准测定以保障产品质量。电感耦合等离子体原子发射光谱仪因具备灵敏度高、准确性好、可多元素同时测定等优势，成为测定钽铌及其化合物中钼、钨含量的理想方法，本文基于相关标准，结合实践经验，对钽铌中钼量和钨量的测定方法进行详细阐述。

实验原理

电感耦合等离子体原子发射光谱法的核心原理是：试料经硝酸和氢氟酸溶解后，在稀酸介质中，被测元素（钼、钨）被引入电感耦合等离子体（ICP）光源中。在高温等离子体的作用下，元素原子被激发至高能态，当它们跃迁回基态时，会发射出特征波长的光谱。通过测量这些特征光谱的强度，与已知浓度的标准溶液的光谱强度进行对比，从而确定被测元素的含量。该方法利用了不同元素具有独特特征谱线的特点，实现对钼和钨的定性与定量分析。

实验仪器

• 电感耦合等离子体原子发射光谱仪
• 氩气

试剂材料

• 硝酸
• 氢氟酸
• 氢氧化钠溶液
• 钽基体
• 铌基体
• 氩气

样品制备

钽粉应预先在80°C-150°C真空烘干4h，冷却至室温，并用复合铝箔袋真空包装；钽铌的氢氧化物、氧化物和氟钽酸钾应预先在105°C-110°C烘2h，置于干燥器中冷却至室温，目的是去除样品中的水分及易挥发杂质，确保称量的准确性。 从铸锭顶部10cm处至中部任一部位，用刨床去除表皮后刨屑取样，其中碎屑颗粒大小要均匀，并且颗粒要尽量小，以保证样品的代表性。

实验方式

1. 消解

称取规定量的试料（精确至0.0001g）置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入适量硝酸和氢氟酸，加热使试料完全溶解。冷却后，将溶液移入适当体积的容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，得到试液。同时做空白实验，即除不加试料外，其余操作与试液制备相同，得到空白溶液。

2. 测定

对电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行优化后，由低到高测量绘制工作曲线的标准系列中被测元素的发射光强度。以质量浓度为横坐标，分析线发射光强度为纵坐标，计算机自动绘制工作曲线。测量试料空白溶液与试料溶液中被测元素的发射光强度，计算机自动由工作曲线计算出被测元素的质量浓度。

3. 结果计算

钼、钨含量以钼（Mo）、钨（W）的质量分数wₘ计，按以下公式计算：

式中：

• ρ₁—试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
• ρ₀—空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
• V₀—试液总体积，单位为毫升（mL）；
• V₁—分取试液体积，单位为毫升（mL）；
• V₂—测定溶液体积，单位为毫升（mL）；
• m—试料的质量，单位为克（g）。

4. 精密度

重复性：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在给定的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限，超过重复性限情况不超过5%，重复性限按相关表中数据采用线性内插法求得。 允许差：实验室之间分析结果的差值应不大于规定的允许差。 实验总结 本实验采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钽、铌中钼量和钨量，该方法操作简便、快速，测定范围为能满足钽铌及其化合物中低至微量的钼和钨含量测定需求。通过严格按照实验步骤进行样品制备、消解、标准曲线绘制及测定，可保证分析结果的准确性和可靠性。

电感耦合等离子体原子发射光谱仪具有以下特点：

• DITEE SWORD 500 ICP-OES 采用抗基体干扰的罗兰圆光学系统与科研级 CMOS 检测器，实现全谱采集，兼具稳定性好、检测限低、分析快速、运行成本低的特点。
• 其拥有全一级谱线罗兰光室、专利内置冷却技术等六大创新技术，垂直矩管径向观测设计适配高基体样品，自动调谐等离子体功能提升可靠性。
• 进样系统灵活，三通道蠕动泵可调节，可选配激光剥蚀固体进样系统，适用于多种固体样品且成本低。
• 具备优异的波长稳定性与功率输出稳定性，动态范围超 10⁹，重复性 RSD≤0.5%，能快速准确检测约 70 种元素，适应多领域分析需求。

参考文献

[1] GB/T 15076.5-2017 钽铌化学分析方法 第5部分：钼量和钨量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

声明

本文本供参考用，具体实验操作应严格按照国家标准及相关规范执行。