金红石作为重要的工业原料,其所含三氧化二铁、二氧化硅、二氧化锆的含量,直接影响产品质量。传统检测方法步骤繁琐且耗时较长,而电感耦合等离子体原子发射光谱法凭借高效、精准的优势,成为行业中备受认可的方法。本文详细拆解该方法的全流程,从原理到操作,助你轻松掌握金红石成分检测核心技术。

一、实验原理
该方法通过高温熔融实现样品预处理:将金红石试样与过氧化钠、氢氧化钠混合熔剂在马弗炉中加热,使难溶的氧化物转化为可溶态。随后用硫酸-盐酸混合溶液浸取熔融物,定容后形成待测溶液。利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪,测定溶液中铁、硅、锆元素的特征谱线强度,结合预先绘制的校准曲线确定元素浓度,再通过换算系数计算出对应氧化物的质量分数,实现多元素同步精准测定。
二、仪器与设备
电感耦合等离子体原子发射光谱仪(中科谛听 DITEE SWORD 500 ICP-OES)
分析天平:感量 0.1mg
马弗炉
研磨机

三、试剂与材料
盐酸(ρ=1.19g/mL)、硫酸(ρ=1.84g/mL)均为分析纯;
过氧化钠、氢氧化钠。
四、实验方法
1.样品制备:
按 GB/T 2007制备试样,研磨机研磨后过 75μm 筛网,105℃~110℃ 烘干 1h,置于干燥器中冷却备用。
2.实验步骤:
称取 0.10g 试样(精确到 0.1mg),做两份平行试验,同时进行空白试验。
将试样与 0.8g 过氧化钠、0.4g 氢氧化钠混匀,置于马弗炉中 300℃ 预热 5min,升温至 520℃ 熔融 20min。
冷却后用 2mL 硫酸+50mL 盐酸+30mL 水浸取,加热至澄清,定容至 200mL 容量瓶。
3.计算公式:
式中:
w ——试料中各被测元素氧化物的含量,%;
cx——试料溶液中被测元素的浓度,单位为微克每毫升((mu g/mL));
c0——空白溶液中被测元素的浓度,单位为微克每毫升((mu g/mL));
V——试料溶液的体积,单位为毫升((mL));
m——试料的质量,单位为克((g));
K——Fe2O3 的换算系数为:1.430;SiO2 的换算系数为:2.139;ZrO2 的换算系数为:1.351。
计算结果表示到小数点后两位。
4.结论
该方法适用于金红石中三氧化二铁(0.10%~2.00%)、二氧化硅(0.30%~3.00%)、二氧化锆(0.10%~2.00%)的测定,重复性和再现性符合 GB/T 6379.2 标准,结果可靠。
中科谛听电感耦合等离子发射光谱仪,抗基体干扰,分辨率高,波长稳定,等离子体输出稳定。无需吹扫,开机即用,光室恒温,适应复杂环境,智能操作,提升效率。
五、参考文献
GB/T 2007.2 散装矿产品取样、制样通则 手工制样方法
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第 2 部分
GB/T 6682 分析实验室用水规格和使用方法
SN/T 4758-2017 金红石中三氧化二铁、二氧化硅、二氧化锆含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法