铝土矿石作为铝工业的核心原料,其化学组成直接影响氧化铝生产效率及产品质量。本方案采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP - OES),建立铝土矿石中硅、铁、钛、钙、镁、钾、钠、钒、镓、锰、锌、锂等12种元素的高效检测方法。该技术通过氢氧化钠或偏硼酸锂高温熔融样品,结合盐酸/硝酸浸取,实现复杂基体中多元素的同步分析。方案优化了熔样条件与基体匹配技术,确保高铝含量背景下微量元素的精准测定,单次分析时间缩短至2小时以内,检测下限达0.001%,适用于不同品位铝土矿的质量控制与资源评价,为铝土矿资源的高效开发提供技术支撑。
一、实验原理
样品采用氢氧化钠或偏硼酸锂熔融分解,经盐酸或硝酸浸取后,将试液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪。通过基体匹配法校正基体干扰,根据标准工作曲线计算各元素质量浓度,最终以质量分数表示测定结果。
二、试剂
氢氧化钠
无水偏硼酸锂
盐酸
硝酸
三、仪器设备
电感耦合等离子体光谱仪(DITEE SWORD500)
高温炉
烘箱
分析天平
1、DITEE SWORD500 ICP-OES介绍
作为国产光谱仪领域的领军者,中科谛听 DITEE SWORD500 ICP-OES 电感耦合等离子体光谱仪实现全谱分析性能突破。其搭载的全一级谱线罗兰圆分光系统,配合 2700L/mm 高密度光栅与 500mm 焦距设计,达到 0.006nm 超高分辨率,有效消除复杂基体干扰。科研级线阵 CMOS 检测器兼具高灵敏度与低噪声特性,检测限达 ppb 级,可精准捕捉痕量元素信号。
四、样品预处理
研磨过筛 样品经研磨通过 75μm 标准筛。 干燥处理 将样品置于烘箱(110℃±5℃)中烘干 2 小时,取出后置于干燥器中冷却至室温备用。
五、试料称取
称样量准确称取 0.2000g(精确至 0.0001g)干燥样品。
平行试验每个样品平行称取两份,取平均值作为测定结果。
空白试验随同试料同步进行空白试验(使用相同操作步骤但不加样品)。
六、熔样方法选择
方法 I(适用于 K₂O、CaO、MgO、Li₂O、ZnO、Fe₂O₃、V₂O₅、TiO₂、Ga₂O₃、MnO、SiO₂)
1、熔融分解
将试料置于 30mL 银坩埚中,加入 3.0g 氢氧化钠(优级纯)。
高温炉(750℃±10℃)中从室温升至 750℃,保持熔融 20 分钟。
取出旋转坩埚,使熔融物均匀附着内壁,冷却。
2、浸取定容
将银坩埚置于盛有 50mL 盐酸(1+1)的 200mL 容量瓶上的玻璃漏斗中。
用少量沸水浸取熔块,剧烈反应后合并浸出液至容量瓶。
趁热摇匀,反复冲洗坩埚及漏斗,冷却后用水稀释至刻度。
3、稀释处理
移取 5.00mL 试液至 100mL 容量瓶,加入 10mL 盐酸(1+1),定容摇匀。
方法 II(适用于 K₂O、Na₂O、CaO、MgO、ZnO、Fe₂O₃、V₂O₅、TiO₂、Ga₂O₃、MnO)
1、熔融分解
将试料与 1.0g 无水偏硼酸锂(优级纯)混匀于 100mL 铂皿中。
高温炉(850℃±10℃)中从室温升至 850℃,保持熔融 30 分钟。
取出稍冷,加入 30mL 水和 10mL 硝酸(1+1),低温加热溶解熔块。
浸2、取定容
溶液冷却后转移至 200mL 容量瓶,用水稀释至刻度。
3、稀释处理
移取 5.00mL 试液至 100mL 容量瓶,加入 10mL 硝酸(1+1),定容摇匀。
七、质量控制
基体匹配:标准溶液与试液基体一致
回收率测试:添加标准溶液回收率控制在 95%~105%。
八、铝土矿石中各待测元素氧化物的质量分数计算公式为:
式中:
p1——自工作曲线上查得试液中测定元素氧化物的质量浓度, 单位为微克每毫升(μ g/mL) ;
po ——自工作曲线上查得空白溶液中测定元素氧化物的质量浓度, 单位为微克每毫升(μ g/mL) ;
Vo——试液的总体积, 单位为毫升(mL);
V₂ —— 测定试液的体积, 单位为毫升(mL);
m——试料的质量, 单位为克(g);
V₁ ——移取试液的体积, 单位为毫升(mL)。
WMeO≥1.00%时, 计算结果保留小数点后两位。
九、总结
采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝土矿石元素含量,该方法操作可行。通过两种熔样方式处理样品,经仪器检测和数据处理,能精准得出各元素氧化物质量分数。在合理的误差范围内,实验结果可靠,可有效应用于铝土矿石的成分分析,为相关产业提供数据支持 。
中科谛听 ICP 优势明显。其光学系统分辨率达 0.006nm,能精准区分铝土矿中各元素光谱,减少干扰。科研级检测器灵敏度高、噪音低,检测限达 ppb 级,可精准检测痕量元素。仪器稳定性强,专利冷却技术与恒温光室系统,保障长时间稳定运行。操作便捷智能,自动调谐、一键点火,免吹扫技术使开机即测,大幅提升实验效率。