在核电站的安全稳定运行中，二回路水的质量监测至关重要。二回路水作为核电站关键的工作介质，其水质状况直接关联到整个核设施的运行效率、设备寿命以及安全性。本检测流程聚焦于核电站二回路水，运用先进的分析技术与严谨的操作规范，旨在精确测定其中多种关键元素的含量，为核电站的运维提供不可或缺的数据支撑与安全保障。

二回路水（图来源网络）

本检测方案针对核电站二回路水特性专门设计。首先采用电热板浓缩法进行前处理，借助 HT-300实验电热板，严格遵循 HJ 776 - 2015 标准，对样品进行酸化、浓缩与定容操作。随后利用中科谛 ICP-OES原子发射光谱仪上机检测，其具备全一级谱线检测的罗兰光室、高分辨率的光学系统以及精准的科研级 CMOS 检测器等先进技术指标。从仪器预热、工作条件设定、曲线绘制到样品测试与数据处理，每一步都经过精心设计与严格把控，以确保对核电站二回路水中钙、硼、锂、钠、镁等元素检测的准确性与可靠性，有效应对核电站二回路水碱性高、还原性强、待测元素含量差异大等挑战，为核电站的稳定高效运行保驾护航。

实验方法

一、准备仪器

1、ICP光谱仪（DITEE SWORD 500 ICP-OES）

2、实验电热板（HT-300 格丹纳）

3、校准过的容量瓶（100 mL、10mL）

4、校准过的移液枪（5mL）

5、锥形瓶（100mL）

ICP原子发射光谱仪介绍

中科谛 ICP 光谱仪在核电站二回路水检测中展现出诸多独特优势。其先进的罗兰圆光学结构确保了光谱的精准采集与分析，全一级谱线检测有效降低了光谱干扰，使元素定性定量更为精确。高稳定性的等离子体发生器能够持续稳定输出能量，保障检测过程不受波动影响，数据结果可靠度极高。科研级 CMOS 检测器具备超高灵敏度与快速响应能力，可敏锐捕捉微弱的元素光谱信号，哪怕是极低含量的元素也能精准检出。同时，仪器的智能化操作系统极大地简化了检测流程，从参数设置到数据处理一键式操作，降低了人为误差，提高了检测效率，为核电站二回路水的高效、精准检测提供了坚实的技术依托。

SWORD 500 ICP-OES 电感耦合等离子体发射光谱仪

二、准备试剂

硝酸（69%）

去离子纯水

三、前处理方法——电热板湿法消解

样品类型：核电站冷却水

体积：100mL

此前处理方法参考标准HJ 776-2015 水质 32种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法，并且所描述的步骤均遵循样品酸消解采用HT-300实验电热板的使用要求。

电热板消解步骤：

3.1 用100mL容量瓶准确量取100mL核电站冷却水，加入100mL锥形瓶中。

3.2 往样品中加入5.0mLHNO₃，充分振荡，并以同样条件做一份试剂空白。

3.3 放置于HT-300实验电热板上,设置温度为210度，保持溶液不沸腾蒸发至10mL以下（若溶液沸腾则需要降低温度至溶液不沸腾为止）。

3.5 关闭HT-300实验电热板，让浓缩液冷却至室温（大约30分钟）。

3.6 将浓缩液加入10mL容量瓶中，用纯水定容至刻度线待测。

四、上机操作与数据处理

1. 仪器技术指标如下表：

2. 曲线配制：

根据样品性质移取5份不同体积的100mg/L待测元素的混合标准溶液于5个100mL容量瓶中，用5%硝酸定容至刻度线，同时以相同条件做曲线空白。

3. 仪器操作：

3.1 打开仪器电源开关和氩气阀，将进样管插入纯水中。

3.2 在开机触摸屏上点击阀门图标，按以下表格设置吹扫气流量：

3.3 返回到主页面，点击触摸屏上流量计图标，设置载气流量为1L/min并点击开启。吹扫大约1min。

3.4 返回到主页面，将辅助气、冷却气和质量流量计分别关闭。

3.5 返回到主页面，点击自动点火，待等离子体点燃，点火成功。

3.6 按以下表格设置工作条件：

3.7 让仪器预热约10min，打开操作软件，点击设置，确定后建立通讯。

3.8 点击右上角曲线维护，根据测试需求选择待测元素和曲线浓度点，在上方命名完成后，点击打开。

3.9 将样品管插入曲线点溶液中，等大约15s溶液进入雾化器后点击开始，从小到大依次测试曲线点溶液，完成曲线绘制。

3.10点击打开任务，选择新增，命名并选择刚刚完成的曲线。

3.11 选择添加样品，命名后将样品管插入样品溶液中，等大约15s溶液进入雾化器，等大约15s溶液进入雾化器后点击开始。读数完成后继续添加样品，依次完成空白和样品溶液的读数。

3.12 测试完成后，将样品管插入纯水中，冲洗仪器约3-5min，点击自动点火，关闭等离子体。

3.13 将样品管取出，点击触摸屏上蠕动泵图标，开启蠕动泵，将雾化器中溶液排空，关闭蠕动泵，仪器电源，气阀。

四、数据处理

1、数据计算：

从仪器上读取空白和样品的数据，根据以下公式计算出样品的浓度：

式中：

W_C   —待测元素在溶液中的浓度(mg/L)。

C   —试样浓缩液仪器原始读数(mg/L)。

C₀   —空白浓缩液仪器原始读数(mg/L)。

V   —浓缩后的定容体积(mL)。

V₀   —浓缩前的取样体积(mL)。

2、数据准确性：

结论：Ca、B、Li、Na、Mg五种元素的标准偏差SD，均小于0.01mg/L，在允许标准偏差范围以内，中科谛听ICP光谱仪的准确性合格。

五、分析条件的选择

1、样品特点：

核电站二回路水具有碱性和还原性高、待测元素含量差异大等测试难点。

2、工作参数选择的原因：

按工作条件：冷却气流量12L/min；辅助气流量1L/min；载气流量0.75L/min；RF功率1200W；泵速150的条件按照标准《GB/T 36244-2018 电感耦合等离子体原子发射光谱仪》的要求对元素钙、硼、锂、钠、镁的检出限、重复性和稳定性进行测试，结果均满足标准中的限值要求。

3、雾化导入的选择

六、实验总结

本次核电站二回路水检测实验意义重大，旨在保障核电站安全稳定运行。前处理采用格丹纳 HT - 300 实验电热板，依 HJ 776 - 2015 标准对 100mL 冷却水酸化、浓缩、定容。上机检测使用中科谛听电感耦合等离子体原子发射光谱仪，其全一级谱线罗兰光室、科研级 CMOS 检测器等性能卓越，能高灵敏度、高分辨率捕捉光谱信息，动态范围＞10⁹，适应元素含量差异大的特点，准确性高。ICP 在实验中优势明显，高温等离子体可抗水的碱性与还原性，宽动态范围提效，精准光学系统与检测器助力，二者配合实现精确元素分析，为核电站提供关键水质数据。

七、参考方法

HJ 776-2015 水质 32种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。