本研究聚焦于锂电池负极材料（石墨）的元素分析。首先采用微波消解法对 0.5g 样品进行前处理，遵循特定标准与仪器使用规范，历经预消解、微波消解及定容等步骤。随后利用先进的ICP-OES原子发射光谱仪，依据其卓越的技术指标展开上机操作，从曲线配制到样品测试，精准测定多种元素含量。通过严谨的数据处理，计算元素含量并进行统计分析，验证仪器精密度。深入探讨分析条件选择依据，涵盖工作参数、雾化导入部件选择等，同时针对样品光谱干扰特点开展校正工作，为锂电池负极材料元素分析提供全面、可靠的技术参考与实践指

电池石墨材料

随着锂电池在现代科技领域的广泛应用，其负极材料的质量与性能研究愈发关键。准确分析锂电池负极材料中的元素成分，对于提升电池性能、延长使用寿命以及保障安全性具有不可忽视的意义。本文将详细阐述采用微波消解法对锂电池负极材料（石墨）进行前处理，并运用SWORD 500 ICP-OES等离子体发射光谱仪进行元素检测的全过程，包括实验方法、仪器操作、数据处理以及相关条件的探讨与优化。

实验方法

一、 实验仪器和试剂

等离子体原子发射光谱仪（中科谛听 SWORD 500 ICP-OES）

微波消解仪（格丹纳 A8 40位）

分析天平和称量纸

校准过的移液枪（5mL）

校准过的容量瓶（100 mL）

盐酸（37%）

硝酸（69%）

去离子纯水

DITEE SWORD 500原子发射光谱仪介绍

DITEE SWORD 500电感耦合等离子体原子发射光谱仪广泛应用于新能源、核工业、冶金、稀土及磁材料、地质、环境、石油、化工新型材料、农业、食品、医药卫生、生物、海洋、水质等各领域及学科的样品分析。仪器可以快速、准确地检测从微量到常量约70种元素。

DITEE SWORD 500原子发射光谱仪

三大核心优势

更卓越性能

 ● 优异的光谱分辨率和光学检测能力;

 ● 可靠的波长稳定性;

 ● 稳定的等离子体发生器功率输出，确保检测结果的准确、稳定。

更低使用成本

 ● 无须吹扫，开机即用。

 ● 空气运行。

更低环境要求

 ● 内置光室恒温系统、专利内置冷却系统，适应不同工业使用环境需求。

二、前处理方法——微波消解法

样品类型：

锂电池负极材料（石墨）

重量：0.5g

此前处理方法参考标准GB/T 24533-2019 锂离子电池石墨类负极材料 附录H：微量金属元素的测定方法，并且所描述的步骤均遵循样品酸消解微波消解仪和聚四氟乙烯微波消解管的使用要求。

消解方法概要：

1.1 样品加入混合酸后，预消解30min让样品在常温充分反应。

1.2 将样品放入微波消解仪，设程序三步升温至180度加热25min。

1.3 取下冷却后，过滤并用纯水定容。

步骤：

1.4 于分析天平称取样品0.5g，加入到聚四氟乙烯微波消解管中。

1.5  往样品中加入3.0mLHNO3和9.0mLHCl，并以同样条件做一份试剂空白。

1.6 将样品置于通风橱中预消解30min。

1.7 放置样管于格丹纳微波消解仪中。

1.8 按如下步骤设置微波消解程序：

1.9 微波程序完成后，过滤消解样品。

2.0 将消解液倒入100mL容量瓶中，用纯水定容至刻度线待测。

三、上机操作与数据处理

1. 仪器技术指标如下表：

2. 曲线配制：

根据样品性质移取5份不同体积的100mg/L待测元素的混合标准溶液于6个100mL容量瓶中，各加入5mL浓硝酸，定容至刻度线，同时以相同条件做曲线空白。

3. 仪器操作：

3.1 打开仪器电源开关和氩气阀，将进样管插入纯水中。

3.2 在开机触摸屏上点击阀门图标，按以下表格设置吹扫气流量：

3.3 返回到主页面，点击触摸屏上流量计图标，设置载气流量为1L/min并点击开启。吹扫大约1min。

3.4 返回到主页面，将辅助气、冷却气和质量流量计分别关闭。

3.5 返回到主页面，点击自动点火，待等离子体点燃，点火成功。

3.6 按以下表格设置工作条件：

3.7 让仪器预热约10min，打开操作软件，点击设置，确定后建立通讯。

3.8 点击右上角曲线维护，根据测试需求选择待测元素和曲线浓度点，在上方命名完成后，点击打开。

3.9 将样品管插入曲线点溶液中，等大约15s溶液进入雾化器后点击开始，从小到大依次测试曲线点溶液，完成曲线绘制。

3.10点击打开任务，选择新增，命名并选择刚刚完成的曲线。

3.11 选择添加样品，命名后将样品管插入样品溶液中，等大约15s溶液进入雾化器，等大约15s溶液进入雾化器后点击开始。读数完成后继续添加样品，依次完成空白和样品溶液的读数。

3.12 测试完成后，将样品管插入纯水中，冲洗仪器约3-5min，点击自动点火，关闭等离子体。

3.13 将样品管取出，点击触摸屏上蠕动泵图标，开启蠕动泵，将雾化器中溶液排空，关闭蠕动泵，仪器电源，气阀。

四、数据处理

1、数据计算：

从仪器上读取空白和样品的数据，根据以下公式计算出样品的含量：

式中：

w —待测元素在试样中的含量(ppm)。

C —试样消解液仪器原始读数(mg/L)。

C0 —空白消解液仪器原始读数(mg/L)。

V —消解液定容体积(mL)。

m —试样称样质量(g)。

2、数据统计及解读

2.1 重复性：

结论：三次读数的偏差较低，7种元素的相对标准偏差RSD均小于5%，ICP原子发射光谱仪的精密度合格。

五、分析条件的选择

1、样品特点：

石墨电极是锂离子电池常用的负极材料，但是铁、镍、钴等杂质金属的存在，会降低石墨电极的导电性，并导致电极结构松散易脱落，从而影响到石墨电极的性能和寿命；石墨电极材料的测试具有样品酸度高、腐蚀性大、待测元素浓度差异大等难点。

2、工作参数选择的原因：

按工作条件：冷却气流量12L/min；辅助气流量1L/min；载气流量0.75L/min；RF功率1200W；泵速150的条件按照标准《GB/T 36244-2018 电感耦合等离子体原子发射光谱仪》的要求对元素钠、铜、铝、钼、铁、镍、铬的检出限、重复性和稳定性进行测试，结果均满足标准中的限值要求。

3、雾化导入的选择

六、实验结论

本研究利用微波消解与 ICP 光谱仪对锂电池负极材料元素分析成效显著。中科谛听 ICP 光谱仪凭借卓越性能，其高光谱分辨率与精准光学检测，有效应对材料复杂基体，精准测定多元素，数据稳定性佳，如对多种元素检测 RSD 较低。使用成本低，无需吹扫且可空气运行，为企业节省开支。环境适应性强，内置恒温系统无需水冷，在多环境稳定运行。此光谱仪在锂电池负极材料分析优势突出，将有力推动行业发展，在研发、生产与质控环节意义重大。

七、参考方法

GB/T 24533-2019 锂离子电池石墨类负极材料 附录H：微量金属元素的测定方法。