磷酸铁锂因其安全性和长循环寿命广泛用于锂电池正极材料。然而，材料中杂质金属（如铜、锌、钙等）在电池充放电过程中会引发副反应，影响电池性能。因此，对磷酸铁锂中微量杂质元素的准确检测显得尤为重要。本实验采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES），结合实验电热板酸消解法对样品进行前处理，通过实验确定了样品消解及测定条件，确保样品中各元素的有效检测。该方法为高效准确分析锂电池材料中的金属杂质提供了新思路，并支持材料纯度的质量监控。

本实验通过电热板消解法结合ICP-OES光谱技术，对锂电池正极材料磷酸铁锂中的杂质元素进行分析。使用HT-300实验电热板进行样品酸消解，随后采用DITEE SWORD 500 ICP-OES光谱仪对钙、镁、锌、铜、钠等元素含量进行测定。该方法满足样品基体复杂、杂质含量低的分析需求，为高效、精准检测锂电池材料中金属杂质提供了可靠的解决方案。

实验方法

一、前处理方法——电热板消解法

样品类型：锂电池正极浆料（磷酸铁锂）  

重量：0.25g、0.5g

1.方法概要：

1.1 样品加入盐酸后充分振荡，让样品都浸泡于酸中。

1.2 将消解液加热至微沸，持续5min。

1.3 取下冷却后，过滤冲洗，用纯水定容。

2. 实验仪器和试剂：

2.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪（DITEE SWORD 500）

2.2 实验电热板(格丹纳 HT-300)

2.3 锥形瓶（100mL）

2.4 分析天平和称量纸

2.5 校准过的移液枪（5mL）

2.6 校准过的容量瓶（100 mL、250mL）

2.7 盐酸（37%）

2.8 去离子纯水

DITEE ICP-OES原子发射光谱仪

DITEE ICP-OES光谱仪是一款高灵敏度、多元素分析仪，采用先进的罗兰光学系统和科研级CMOS检测器，实现180-870nm的全谱采集，适合复杂基体样品的多元素分析。

电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）

产品优势：

高灵敏度：适合痕量和低含量元素检测。

全谱采集：快速、同步检测多元素，效率高。

稳定性强：恒温控制和高精度光学系统，适应多种实验环境。

HT-300实验电热板

HT-300实验电热板采用玻璃陶瓷加热面，具有良好的耐酸碱腐蚀和均匀加热性能，是样品酸消解的理想选择。

电热板优势：

均匀加热：确保样品充分消解，减少误差。

高安全性：内置热警示功能，防止误操作引发高温危险。

节省时间：大加热面积支持多样品同步处理，效率高。

3. 步骤：

3.1 于分析天平称取样品0.25g和0.5，分别加入100mL锥形瓶中。

  3.2 往样品中加入20.0mLHCl，充分振荡，并以同样条件做一份试剂空白。

  3.3 将样品盖上表面皿，放置于HTL-300EX微晶电热板上。

  3.4 设置温度为140度，样品微沸后保持5min（若剧烈沸腾则降低温度）。

  3.5 关闭HTL-300EX微晶电热板，让样品冷却至室温（大约30分钟）。

  3.6 用定性滤纸过滤样品，并用纯水冲洗滤渣5次。

  3.7 将消解液倒入容量瓶中（称样量为0.25g的倒入250mL容量瓶；称样量为0.5g的倒入100mL容量瓶），用纯水定容至刻度线待测。

4. 参考方法：

YS/T 1028.5-2015磷酸铁锂化学分析方法 第五部分：钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钴、锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。

二、上机操作与数据处理

1.仪器技术指标如下表：

2.曲线配制：

根据样品性质移取5份不同体积的100mg/L待测元素的混合标准溶液于6个100mL容量瓶中，用5%盐酸定容至刻度线，同时以相同条件做曲线空白。

3. 仪器操作：

3.1 打开仪器电源开关和氩气阀，将进样管插入纯水中。

3.2 在开机触摸屏上点击阀门图标，按以下表格设置吹扫气流量：

3.3 返回到主页面，点击触摸屏上流量计图标，设置载气流量为1L/min并点击开启。吹扫大约1min。

3.4 返回到主页面，将辅助气、冷却气和质量流量计分别关闭。

3.5 返回到主页面，点击自动点火，待等离子体点燃，点火成功。

3.6 按以下表格设置工作条件

3.7让仪器预热约10min，打开操作软件，点击设置，确定后建立通讯。

3.8 点击右上角曲线维护，根据测试需求选择待测元素和曲线浓度点，在上方命名完成后，点击打开。

3.9 将样品管插入曲线点溶液中，等大约15s溶液进入雾化器后点击开始，从小到大依次测试曲线点溶液，完成曲线绘制。

3.10点击打开任务，选择新增，命名并选择刚刚完成的曲线。

3.11 选择添加样品，命名后将样品管插入样品溶液中，等大约15s溶液进入雾化器，等大约15s溶液进入雾化器后点击开始。读数完成后继续添加样品，依次完成空白和样品溶液的读数。

3.12测试完成后，将样品管插入纯水中，冲洗仪器约3-5min，点击自动点火，关闭等离子体。

3.13 将样品管取出，点击触摸屏上蠕动泵图标，开启蠕动泵，将雾化器中溶液排空，关闭蠕动泵，仪器电源，气阀。

三、数据处理

1、数据计算：

从仪器上读取空白和样品的数据，根据以下公式计算出样品的质量分数：

式中：

W_x  —待测元素在试样中的质量分数(%)。

c  —试样消解液仪器原始读数(mg/L)。

c₀  —空白消解液仪器原始读数(mg/L)。

V  —消解液定容体积(mL)。

m  —试样称样质量(g)。

2、数据统计及解读

2.1 标准偏差与加标回收率：

标准偏差与加标回收率统计

2.2  比对结果：

中科谛听ICP-OES光谱仪与其它ICP比对结果统计

四、分析条件的选择

1、样品特点：

磷酸铁锂是一种重要的锂离子电池正极材料，但是铜、锌等杂质金属离子的存在会导致电池在充放电过程中发生副反应。样品盐分高，杂质含量低，基体干扰严重。

2、工作参数选择的原因：

按工作条件：冷却气流量12L/min；辅助气流量1L/min；载气流量0.75L/min；RF功率1200W；泵速150的条件按照标准《GB/T 36244-2018 电感耦合等离子体原子发射光谱仪》的要求对元素锌、镍、锰、铬、铜、钡的检出限、重复性和稳定性进行测试，结果均满足标准中的限值要求。

3、雾化导入的选择

五、干扰校正

1、本次样品光谱干扰

1.1、元素谱线选择：消解液中含有大量的锂、铁和磷元素，但是三个元素的谱线对待测元素的主要谱线无干扰，因钙的谱线Ca(393.366nm)强度大易饱和，钙元素的测定选用谱线Ca(317.933nm)来进行。谱线选择如下表：

1.2 四种元素的测试曲线图：

2、本次样品非光谱干扰。

在结果的计算中减去空白值，可用于排除基体干扰，此外使用径向观测的ICP-OES光谱仪比使用轴向观测的设备的稳健性高。减小基体效应，可以简化分析并提高准确度。

六、引用

此前处理方法参考标准YS/T 1028.5-2015磷酸铁锂化学分析方法 第五部分：钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钴、锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。