在现代工业中,润滑油的品质直接影响设备的运行效率和寿命。润滑油中微量金属元素的积累和污染不仅会导致机械部件的过度磨损,还可能引发突发性故障,因此精确检测润滑油成分尤为关键。传统检测方法难以满足快速、精准、多元素分析的需求,而电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)因其高灵敏度、宽线性范围及抗干扰性能,成为润滑油检测的理想工具。中科谛听ICP光谱仪不仅解决了复杂基体对检测的干扰,还通过高性能CMOS检测器实现了稳定、精准的数据采集,成为现代工业中油液监测与设备管理的可靠助手。
中科谛听ICP-OES电感耦合等离子发射光谱仪凭借高精度和多元素同步检测能力,在润滑油检测中展现出卓越性能。通过先进的抗干扰光学系统与CMOS检测器,该仪器能够精准分析润滑油中的多种金属元素,提供稳定、可靠的检测结果,为设备维护和故障预警提供强有力的数据支持。该光谱仪适合复杂样品的快速分析,尤其在润滑油、燃料油等油液检测中具备高效性,为工业应用中的油液监测提供了科学依据和高效解决方案。
实验方法
一、前处理方法——煤油稀释法
样品类型:润滑油
体积:50mL
1. 方法概要:
1.1 取一定量的润滑油样品(≤5mL)。
1.2 用煤油定容至50mL。
2. 实验仪器和试剂:
2.1 ICP-OES电感耦合等离子体发射光谱仪(中科谛听 SWORD 500)
ICP光谱仪产品特点
中科谛听ICP-OES光谱仪专为复杂样品分析设计,通过高精度的光学和检测系统,能够高效、稳定地检测润滑油、燃料油中的微量金属和其他成分。其全谱采集功能实现多元素同步检测,缩短分析时间。仪器的自动调谐功能让等离子体运行稳定,自动化设计便于用户操作。
产品优势
高精度和灵敏度:通过先进的CMOS检测器和抗干扰光学系统,确保在复杂基体中依然能实现准确的检测。
多元素同步检测:全谱采集和高分辨率使得该仪器可同时检测多种元素,提高实验效率。
环境稳定性强:内置恒温系统,有效防止外界温度影响,保障长期检测的精确性。
操作简便:自动调谐等离子体、简化的操作界面和自动化设计使得该仪器适合快速批量检测。
适应多种样品类型:可搭配激光剥蚀固体进样系统,用于固体样品分析,拓展了应用范围。
2.2 校准过的容量瓶(100mL、50mL)
2.3 校准过的移液枪(5mL)
2.4 煤油
3. 步骤:
3.1 取一定量的润滑油样品(≤5mL)于50mL容量瓶中。
3.2 用煤油定容至50mL。
二、样品上机流程
1.仪器技术指标如下表:
项目 | 指标 |
仪器 | 谛听ICP光谱义 |
安装类型 | 台式机 |
罗兰光室 | 全一级谱线检测 |
罗兰圆焦距 | 500mm |
波长范围 | 180-870nm |
恒温 | 35℃±0.5℃ |
光栅刻线 | 2700L/mm |
光学分辨率 | 0.006nm |
狭缝宽度 | 15µm |
检测器类型 | 科研级CMOS |
检测器数量 | 24块 |
检测器像素 | 2048像素 |
矩管观测方式 | 径向 |
观察高度 | 矩管口上端25px |
积分时间 | 100ms |
动态范围 | >109 |
2. 曲线配制:
根据样品性质移取5份不同体积的100mg/L待测元素的混合标油于5个100mL容量瓶中,用煤油定容至刻度线,同时以相同条件做曲线空白。
3 仪器操作:
3.1 打开仪器电源开关和氩气阀。
3.2 打开操作软件,点击设置,确定后建立通讯。
3.3 点击软件仪器控制图标,弹出任务栏按以下表格设置吹扫气流量,吹扫约1min:
参数 | 数值 |
吹扫冷却气流量 | 16.00L/min |
吹扫辅助气流量 | 1.00L/min |
吹扫载气流量 | 1.00L/min |
3.3 在仪器控制任务栏中将辅助气、冷却气和质量流量计分别关闭。
3.4 点击自动点火,待等离子体点燃,点火成功。
3.5 在软件的仪器控制中任务栏中按以下表格设置工作条件
参数 | 数值 |
工作冷却气流量 | 14.00L/min |
工作辅助气流量 | 1.00L/min |
工作载气流量 | 0.60L/min |
RF功率 | 1450W |
泵速 | 60(2mL/min) |
3.6 打开氧气阀门,将氧气流量缓慢增加值0.02L/min,将样品管插入煤油空白中。
3.7让仪器预热约10min。
3.8 点击右上角曲线维护,根据测试需求选择待测元素和曲线浓度点,在上方命名完成后,点击打开。
3.9 将样品管插入曲线点溶液中,等大约15s溶液进入雾化器后点击开始,从小到大依次测试曲线点溶液,完成曲线绘制。
3.10点击打开任务,选择新增,命名并选择刚刚完成的曲线。
3.11 选择添加样品,命名后将样品管插入样品煤油溶液中,等大约15s溶液进入雾化器,等大约15s溶液进入雾化器后点击开始。读数完成后继续添加样品,依次完成空白和样品溶液的读数。
3.12测试完成后,将样品管插入空白煤油中,冲洗仪器约3-5min,点击自动熄火,关闭等离子体。
3.13 将样品管取出,点击触摸屏上蠕动泵图标,开启蠕动泵,将雾化器中溶液排空,关闭蠕动泵,仪器电源,气阀。
三、数据处理
1. 数据计算:
从仪器上读取空白和样品的数据,根据以下公式计算出样品的浓度:
式中:
WC —待测元素在润滑油中的浓度(mg/L)。
C —待测元素在仪器原始读数(mg/L)。
V —样品稀释后定容体积(mL)。
V0 —样品原液取样体积(mL)。
2. 数据统计及解读:
谛听ICP光谱仪润滑油能力评估数据 | |||||||||||||
样品名称 | 测量元素 | Fe | Zn | Cu | Ag | Ni | Cr | Ti | Mo | Pb | Cd | Ba | Mn |
美孚旋风 | 样品含量(mg/L) | 0.00 | 913 | 0.60 | 0.90 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.10 |
读数标准偏差(mg/L) | 0.00 | 0.09 | 0.01 | 0.01 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | |
允许标准偏差(mg/L) | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | |
参考结果(mg/L) | <1 | 921 | <1 | <1 | <1 | <1 | <1 | <1 | <1 | <1 | <1 | <1 | |
结论 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | |
高德润达锐能 | 样品含量(mg/L) | 0.00 | 845 | 0.70 | 0.50 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 145 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.30 |
读数标准偏差(mg/L) | 0.00 | 0.01 | 0.00 | 0.01 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.03 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | |
允许标准偏差(mg/L) | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | |
参考结果(mg/L) | <1 | 879 | <1 | <1 | <1 | <1 | <1 | 156 | <1 | <1 | <1 | <1 | |
结论 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 |
结论:整理润滑油样品的三次读数,计算出Fe、Zn、Cu、Ag、Ni、Cr、Ti、Mo、Pb、Cd、Ba、Mn元素的读数偏差SD均小于0.10mg/L,ICP光谱仪的精密度合格;且12种元素的测定结果与谛听油液光谱仪的结果偏差均在5%以内,润滑油结果合格。
四、分析条件的选择
1. 样品特点:
润滑油样品相比水基样品,黏度高、负载大、燃烧不完全容易矩管积碳,为等离子体和测试的稳定性提出了新的要求。
2. 工作参数选择的原因:
按工作条件:冷却气流量14L/min;辅助气流量1L/min;载气流量0.60L/min;RF功率1450W;泵速60的条件。由于油液样品燃烧时会产生高温,为了保证测试过程的安全稳定所以冷却气流量较水基测试时大;功率增加是为了在高负载条件下维持等离子体的稳定性;泵速大小是综合了强度、雾化效率和测试稳定性来选择,当泵速为60(约2mL/min)时油液样品的强度、雾化效率和测试稳定性都达到较优水平。
3、雾化导入的选择
耗材图片 | 耗材名称 | 备注 |
| 矩管 | 长度190mm 直径20mm |
矩管帽 | 直径24mm,高度25mm | |
雾化器 | 直径6mm长度67mm | |
雾化室 | 直径52mm 高度 82mm |
五、干扰校正
1、本次样品光谱干扰
1.1、元素谱线选择:煤油空白中硅含量较高,但是硅的谱线对12种待测元素的谱线无干扰,由于Ba(455.403nm)强度大易饱和,Ba选用谱线Ba(233.527nm)。谱线选择如下表:
元素 | 谱线(nm) | 积分像素 | 是否有干扰 |
Fe | 238.204 | 5 | 否 |
Zn | 213.856 | 5 | 否 |
Cu | 324.754 | 5 | 否 |
Ag | 338.289 | 5 | 否 |
Ni | 231.604 | 5 | 否 |
Cr | 267.716 | 5 | 否 |
Ti | 334.941 | 5 | 否 |
Mo | 202.030 | 5 | 否 |
Pb | 220.353 | 5 | 否 |
Cd | 214.438 | 5 | 否 |
Ba | 233.527 | 5 | 否 |
Mn | 257.610 | 5 | 否 |
1.2 12种元素的测试曲线图:
2、本次样品非光谱干扰。
在结果的计算中减去空白值,可用于排除基体干扰,此外使用径向观测的ICP-OES光谱仪比使用轴向观测的设备的稳健性高。减小基体效应,可以简化分析并提高准确度。
六、实验总结
在本实验中,中科谛听ICP光谱仪在润滑油中多元素分析中表现出色,成功实现了对铁、锌、铜、银等多种金属元素的准确检测。使用煤油稀释法处理润滑油样品,有效降低了样品黏度对检测的影响。实验数据表明,ICP光谱仪的读数标准偏差均小于0.10 mg/L,具有良好的精密度和准确性。通过抗基体干扰的罗兰光室和高灵敏度的CMOS检测器,仪器能够精准捕捉微弱信号,确保了结果的可靠性。整体而言,中科谛听ICP光谱仪在润滑油检测中展现了高效稳定的性能,为设备维护和预防性管理提供了可靠的技术支持。